老化
填充柱的老化操作,是在通以载气下将柱温升至略高于操作温度,保持十几个小时甚至几十个小时。应当注意的是,柱温不能超过固定液的最高使用温度。老化好的色谱柱,反映在气相色谱仪的记录仪上,就是会画出一条平直的基线来,此时,色谱柱就可以用于样品分析了。
老化目的
刚填充好的色谱柱是不能马上进行样品分析的,而要经过老化处理。老化的目的是为了除去管柱内剩余的溶剂、固定液的低沸程馏分及易挥发的杂质,同时使固定液更均匀、牢固地分布于载体或管壁上。
老化作用
(1)降低由于柱子流失(溶剂、轻馏分)而引起的本底噪声。这对于使用高灵敏度的检测分析是很重要的,如用氢火焰离子化检测器,一般认为流失能引起噪声和不稳定的基线。真正的柱流失常常有如同噪声状的正向漂移。
(2)提高定量的准确度。这一点一般易被忽视,假若要求分析结果的相对偏差等于或低于3%时,应在固定液的最高使用温度下历时6~48h(视固定液的性质决定)。