钼酸盐的测定（二）
来源：日期：2019/06/06 09:43 浏览：
3>分析步骤
(1)绘制标准曲线。准确吸取钼酸钠标准溶液〇.〇〇mL(试剂空白）、1.〇〇niL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL于6个50mL容量瓶中，分别加1滴0.5%硫酸铜溶液，1滴对硝基苯酚溶液.10mL60%硫酸溶液，用水稀释至40mL左右，摇匀，再加人5mL50%硫氰酸钾溶液，充分摇匀。放置15min后，在460mn波长处，用3cm比色皿，以试剂空白为参比，测定吸光度。以吸光度为纵坐标，标准溶液中钼酸钠的毫克数为横坐标绘制标准曲线。
(2)测定水样。根据水样中钼酸盐的含景吸取适量的水样于5〇mL容量瓶中，按照与绘制标准曲线相同的步骤测定吸光度。从标准曲线k查得水样中所含的钼酸盐的毫克数。
4)注意事项与说明
(1)钼酸钠标准溶液也可用二氧化钼加氢氧化钠溶解配制。
(2)加人硫氰酸钾溶液时必须摇匀，以防硫氡化亚钼沉淀析出，使溶液混浊结果偏高。
(3)测定时须先加人硫氰酸钾溶液，后加人抗坏血酸溶液.否则会使钼还原为钼3，使结果偏低。
(4)显色反应须在一定温度下进行，通过加入过量的酸产生热量，以使显色反应完全。
(5)三价铁离子与硫氰酸钾反应生成红色配合物，在铜离子存在时会很快消失。
