余氯的测定（二）
来源：日期：2019/05/30 09:26 浏览：
3)分析步骤
(1)绘制标准曲线。吸取10.06mg/L碘酸钾标准溶液0•00ml>、0•30mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00mL、9.00mL、12.00mU15.00mU20.00mL置于10只100mL容量瓶中，分别加1molZL硫酸溶液1.0mL混匀，1min后加2mol/L氢氧化钠溶液1.0mU昆勾，用水稀释至刻度，摇匀。各容量瓶中溶液相应于总氯最分别为〇.〇〇mg/L、0.03mg/L、0.10mg/L、0.30mg/L、0•50mg/L、0.70mg/L、0.90mg/L、1.20mg/L、1.50mg/L、2.00mg/L(以Cl计）。
在250mL锥形瓶中，加5.0mLpH=6.5缓冲溶液和5.0mLDPD溶液混勻，立即加人容量瓶内的溶液(不冲洗)摇匀，控制显色时间在2min内，用3cm比色皿，在510nm波长处，以水为参比，分别测定各标准溶液的吸光度。将测定的各吸光度值减去空白值后，以吸光度为纵坐标，总氯蒙(mg/L,以C1计）为横坐标绘制标准曲线。
(2)游离氯测定。在250mL锥形瓶中，加5.0mLpH=6.5缓冲溶液和5.0mLDPD溶液混匀，随后加人100.0mL试验溶液摇匀，立即加一滴硫代乙酰胺溶液摇匀。用3cm比色皿，在510nm波长处以水的试剂空白为参比，测定吸光度，从标准曲线上查得氯的含贵。
(3)总余氯测定。在250mL锥形瓶中，加5.0mLpH=6.5缓冲溶液和5.0mLDPD溶液混匀，随后加人100.0mL试验溶液摇匀，再加1g碘化钾混匀。控制显色时间在2min后，立即加一滴硫代乙酰胺溶液摇匀。用3on比色皿，在510nm波长处，以水的试剂空白为参比，迅速测定吸光度，从标准曲线上查得氯的含量。
(4)锰氧化物干扰的校正。在250mL锥形瓶中，放人100mL试验溶液，加人1mL硫代乙酰胺溶液，再加5.0mLPH=6.5缓冲溶液和5.0mDPD溶液混匀。用3cm比色皿，在510nm波长处，以水的试剂空白为参比，立即测定吸光度,并从标准曲线上查得相当于锰氧化物存在的氯的含量。
